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高分子学科透射电镜实验教学论文

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发布日期:2019-03-12 13:01

1调整实验教学环节

对传统的透射电镜实验教学大纲进行了修订,基本摒弃了电子衍射和高分辨分析的内容。

1)实验目的。掌握透射电镜的基本结构和原理;学习透射电镜观察形貌的基本操作;学习冷冻超薄切片技术;学习应用质厚衬度原理分析高分子材料图片中衬度的形成;掌握高分子材料多晶衍射环的标定方法;掌握应用透射电镜观察共混、共聚、填充等高分子多相体系中各相结构及其分布的方法。

2)实验内容及学时分配。实验共4个学时,在时间安排上以典型高分子材料的形貌观察为主要环节。

2观察分析高分子材料典型样品

实际操作和样品演示相互结合,是实验教学中最重要的环节,占据过半的实验课时。对于不同学科,需要调整透射电镜操作技术的侧重点,并演示相应学科的典型样品。这一点在以往的实验教学中并不能实现。

1)最典型的样品是超薄切片样品,以硫化顺丁橡胶样品为例,观察目的是30份N330在硫化顺丁橡胶中的分布规律、粒径、聚集态。首先,应在LowMag模式下仔细寻找大而薄的切片,越“透明”说明越薄,切片尽量连续。如果没有合适的切片,后续的观察意义不大。这一环节耗时长,很关键。其次,把选择的切片进行放大,图中小的分散颗粒是炭黑,背后灰白连续的区域是橡胶背底。背底越白,说明切片越薄。拍照时,注意选择切片薄而均匀的区域,也就是背底尽量“白”而灰度均匀。

2)很多高分子样品需要在较低放大倍数(如几千倍)下观察,例如,NBR/PLA共混材料,观察分散相在基体相中的分布。这时,需要先调整电镜束斑尺寸,在合适电子束强度下进行观察并拍照。此外,观察两相共混结构时,有时需要染色处理,提高两相衬度对比。

3)高分子材料样品的透射电镜图片衬度较弱,例如,高分子乳液中的颗粒、高分子材料纤维,颗粒或线的轮廓不清晰,图片整体衬度不强,这时,需要适当加大欠焦量,以图片清晰而不出现明显白边为标准。

4)高分子结晶材料的多晶衍射环比较微弱,在观察和拍照时需要增强束斑强度并采用挡针。

3与扫描电镜结合,综合分析材料的微观组织

扫描电镜与透射电镜同属于电子显微学的范畴,都是用来观察材料显微组织与结构的重要工具。扫描电镜图片就如同对物体照相的照片,得到的是表面的立体三维图像,只能看到表面,不能看见内部。而透射电镜图片是二维的图像,没有立体感,看到表面的同时也能看到内部,就像底片一样。对于高分子学科,透射电镜观察形貌存在诸多不足,主要原因有如下三方面:

(1)图片的衬度比较弱;

(2)超薄切片的成功率较低,限制了透射电镜的观察;

(3)切片的厚薄会直接影响样品的分析结果,产生虚假信息。例如,对于橡胶切片,切片的厚薄将直接影响图片中炭黑颗粒的多少与团聚程度,并不能完全真实、直观地反映橡胶切片中炭黑颗粒的团聚度与分布。因此,建议与扫描电镜结合,以全面反映样品的微观组织。应用扫描电镜和透射电镜都能观察橡胶材料中炭黑颗粒的分布规律和聚集态。扫描电镜观察橡胶冷冻淬断的断面,制样简单。能反映样品断面上炭黑颗粒的分散,直观清楚、立体感强。透射电镜观察橡胶的冷冻超薄切片,样品制备较难,且受切片成功率与厚薄的限制。反映橡胶内部炭黑颗粒的分散,优点是颗粒边界清晰,更容易观察分布与团聚,计算颗粒尺寸更精确,直径为20~50nm。两者结合,能全面直观地反映橡胶内炭黑分散情况和团聚程度,并准确计算粒径。

4结束语

在高分子学科透射电镜实验教学中充分运用高分子材料典型样品、调整侧重点、合理安排实验教学,具有十分重要的意义。这有利于提高透射电镜实验教学的实用性、综合性,明显改善教学效果,对学生以后从事相关研究工作大有裨益。

作者:赵梅 李成栋 程俊梅 于广水 单位:青岛科技大学

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